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分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留
钱卓真 梁焱 王丽娟 汤水粉 罗方方 陈思
2018, 40 (4):
286-294.
本文建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留的分析方法。沉积物经20 mL乙腈-磷酸盐缓冲液（1:1，V/V）超声提取，0.15 g乙二胺四乙酸二钠络合除杂，分散固相萃取材料净化，Ultimate XB-C18色谱柱分离，含4 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇梯度洗脱，电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测，内标法定量分析。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明，5种氟喹诺酮类药物在2.5~200 ng/mL范围内线性关系良好（R2>0. 99），方法定量限（S/N≥10） 为2 μg/kg。在2~50 μg/kg 添加水平内，平均回收率为79.8%~112%，日内相对标准偏差（RSD）为3.2%~9.9%，日间RSD为5.3%~8.6%。
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